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解决混合酸分析痛点,雷磁有办法
发表时间:2021-12-08  |  点击率:329
 
-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?
一、背景介绍

蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版,也广泛地被使用于仪器镶板,铭牌等的加工;经过不断改良和工艺设备发展,亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工,特别在半导体制程上,蚀刻更是不可或缺的技术。

铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水,其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率,故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。

 
二、测试原理
1、硝酸:在样品中加入适量乙醇做溶剂,用四丁基氢氧化铵(TBAOH)滴定至终点,即可计算硝酸的含量。
TBAOH+HNO→ NO3-+TBN++H2O
2、醋酸和磷酸:在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂,用氢氧化钠溶液做滴定剂,出现两个滴定终点。第一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点,第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点,根据已知的硝酸含量,即可计算出磷酸及醋酸的含量。
H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2O
H2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O
 
 
三、混酸分析方法
(1)硝酸含量测试:在滴定杯内加入50mL无水乙醇,准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为20mV/mL。
图1 硝酸含量滴定曲线

图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线
 
(2)醋酸和磷酸含量测试:在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为100mV/mL。
 
四、注意事项
1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂,而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂,不要在滴定杯内加入水,否则不会出现显著的滴定终点。
2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时,需使用饱和氯化钠溶液做溶剂,若使用纯水做溶剂会出现假终点。
 
五、仪器推荐
ZDJ-5B型自动滴定仪
 
● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作
● 支持电位滴定
● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果
● 可定义计算公式,直接显示计算结果
● 支持滴定剂管理功能
● 支持pH的标定、测量功能
● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯
● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量


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