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石膏中氯离子含量测定
发表时间:2021-04-13  |  点击率:210

一、背景介绍

石膏主要成分为硫酸钙的水合物,是用途广泛的工业材料和建筑材料,可用于水泥缓凝剂、模型制作、建筑制品、医用食品添加剂、纸张填料等。

石膏中的氯离子会对石膏水化产物的耐水性能产生不利影响,氯离子含量越多,石膏水化产物的吸水宰越大,软化系数越小。同时,石膏水化产物的强度也会随氯离了含量的增加而降低。氯离子还会影响纸面石膏扳纸板粘接能力,且粘接能力随氯离子含量的增加下降明显,其对纸面石膏板抗潮能力的影响同样显著。

 

二、标准介绍

1、GB/T 37785-2019《烟气脱硫石膏》中氯离子含量测定按GB/T 176 规定方法进行测定。

用硝酸银分解试样,加入氯离子标准溶液,提高检测灵敏度。然后加入过氧化氢以氧化共存的干扰组分。并加热溶液,冷却到室温,用氯离子电位滴定装置测量溶液的电位,用硝酸银标准滴定溶液滴定。

 

GB/T 37785-2019《烟气脱硫石膏》

项目

指标

一级

二级

三级

氯离子(Cl-)(mg/kg)

100

300

600*

*需要时可由供需双方商定

 

2、GB 5484-2012《石膏化学分析方法》中氯离子含量测定—(自动)电位滴定法

用电位滴定法,以氯电极作为指示电极,饱和氯化|钾甘汞电极作为参比电极,以硝酸银为滴定剂,在滴定过程中,指示电极的电位随浓度变化而变化,在化学计量点前后急剧变化,自动判断终点。

 

三、氯离子测定方法

雷磁氯离子电位滴定仪(ZDCL-1、ZDCL-2)采用电位滴定法来检测石膏中氯离子的含量。内置氯离子检测方法,简便操作,直接显示结果。

检测流程如下:

● 硝酸银溶液标定

吸取10.00mL氯离子标准溶液放入250mL烧杯中,加入2mL硝酸(1+1),用水稀释至约150mL,置于自动滴定仪上滴定至终点。

 

● 空白测定

吸取2.00mL氯离子标准溶液,置于250mL 烧杯中,加水稀释至100mL,加入2mL硝酸(1+1)和2mL 过氧化氢,盖上表面皿,加热煮沸,微沸1min—2min。冷却至室温,用水冲洗表面皿和玻璃棒,加入一颗磁力搅拌子后置于自动滴定仪上滴定至终点。

 

● 样品测量

称取约5g 试样,精|确至0.0001g,置于250mL 烧杯中,加入20mL 水,搅拌使试样完全分散,然后在搅拌下加入25mL硝酸(1+1),使得水泥样品中不含有未反应的固体大颗粒,加水稀释至100mL,加入2mL 氯离子标准溶液和2mL 过氧化氢,盖上表面皿,加热煮沸,微沸1min—2min。冷却至室温,用水冲洗表面皿和玻璃棒,加入一颗磁力搅拌子后置于自动滴定仪上滴定至终点。

石膏样品氯子含量滴定曲线

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