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食品中碘的测定—氧化还原滴定法
发表时间:2021-02-04  |  点击率:71

一、背景介绍

碘是人体(包括所有的动物)的必需微量元素,人体内碘元素的含量直接影响到身体健康。人体碘的80%90%来自食物。碘摄入量过低或过高都会导致甲状腺疾病增加。人体所需的碘主要来源于食品,食品中碘主要以无机碘(碘酸盐、碘化物)、有机碘(如碘代氨基酸)等形态存在,食入过多的碘,将产生碘中毒。测定食品中碘的含量具有重要意义。

GB 5009.267-2020《食品安全|国家标准 食品中碘的测定》与GB 5009.267-2016《食品安全|国家标准 食品中碘的测定》相比较,增加了电感耦合等离子体质谱法作为第|一法,修改氧化还原滴定法作为第二法、砷铈催化分光光度法作为第三法、气相色谱法作为第四法,同时对内容做了部分修改。

 

二、标准解读

GB 5009.267-2020的适用范围及定量限

方法

方法名称

适用范围

定量限(mg/kg

第|一法

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS

食品

0.03

第二法

氧化还原滴定法

藻类及其制品

2

第三法

砷铈催化分光光度法

粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类及蛋类食品

0.1

第四法

气相色谱法

婴幼儿配方食品和乳品中营养强化剂(特殊医学用途婴儿配方食品及特殊医学用途配方食品除外)

0.07

 

GB 5009.267-2016GB 5009.267-2020氧化还原滴定法比对

         标准号

变化

GB 5009.267-2016

GB 5009.267-2020

方法号及名称

第|一法 氧化还原滴定法

第二法 氧化还原滴定法

适用范围

海带、紫菜、裙带菜等藻类及其制品

藻类及其制品

标准溶液

0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液

0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液

0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液

其他

方法检出限为1.4mg

以称样量2g计算,方法定量限为2mg/kg

 

三、 碘含量的测定

雷磁的电位滴定仪(ZDJ-4BZDJ-5B系列)均可以采用氧化还原滴定法来检测藻类及其制品中的碘含量,ZDJ-5B系列可以输入计算公式,直接显示结果;ZDJ-4B可以根据最终滴定结果计算出碘含量。

1、测量原理

样品经炭化、灰化处理后,在酸性介质中,用液溴将碘离子氧化成碘酸根离子,碘酸根在酸性溶液中氧化碘化钾而析出碘,以淀粉溶液作为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定,计算样品中碘的含量。

 

2、样品处理

称取试样2g5g(精|确至0.01g),置于50mL瓷坩埚中,加入5mL10mL碳酸钠溶液,使充分浸润试样,静置5min,置于101℃~105℃恒温干燥箱中将样品烘干,取出。烘干试样加热炭化至无烟,置于550℃ ±25℃马弗炉中灼烧40min,冷却至室温后取出,加入少量水研磨,将溶液及残渣全部转移至250mL烧杯中,并用水冲洗坩埚数次合并至烧杯中,烧杯中溶液总量约为150mL200mL,煮沸5min后趁热用滤纸过滤至250mL碘量瓶中,备用。

 

3、测量过程

在碘量瓶中加入2滴~3滴甲基橙溶液,用1mol/L硫酸溶液调至红色,加入5mL饱和溴水, 加热煮沸至黄色消失。稍冷后加入5mL甲酸钠溶液,加热煮沸2min,用水浴冷却至30℃以下,再加入5mL 3mol/L硫酸溶液,5mL碘化钾溶液,盖上瓶盖避光放置10 min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点,同时做空白试验。

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