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电位滴定在油品中硫醇硫含量检测中的应用
发表时间:2020-05-29  |  点击率:163

一、油品中硫醇硫是什么?

硫醇是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。

石油产品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。

油品中的硫醇含有的硫,称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢?

 

二、硫醇硫的测定方法

目前硫醇硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。

方法

原理

优点

缺点

博士试验(NB/SH/T 0174-2015)

振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇

操作流程简单

只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。

电位滴定

(GB/T 1792-2015)

将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。

测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。

需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。

 

三、使用电位滴定仪测定油品中硫醇硫含量

(1)仪器:雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪

(2)电极:216型银电极和231-01型pH玻璃电极。

(3)试剂:超纯水、1-丁硫醇、1-庚硫醇、碘化钾、浓硝酸、异丙醇、乙酸钠、硫化钠、硝酸银等

(4)样品:市售汽油;丁硫醇标准溶液

(5)测定流程如下:

 

  

丁硫醇滴定曲线                     汽油滴定曲线

 

汽油加标滴定曲线

 

*天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》

(6)依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量

 

四、仪器及配套电极

ZDJ-5B自动滴定仪

● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;

支持电位滴定;

实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;

可定义计算公式,直接显示计算结果;

支持滴定剂管理功能;

支持pH的标定、测量功能;

支持USB、RS232连接PC,双向通讯;

可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

 

216银电极

温度范围:0~50℃

工作电极材料:银

外壳尺寸:ABS

外形尺寸:12×120mm

接插件:U型叉片

 

 

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